在常壓下,其值很小,升華的水分子很輕易與氣體碰撞又返回到蒸汽源概況,是以升華速度很漫。為了連結升華與冷凝來的溫度差,必須對制品供給足夠的熱量。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分袂為63.3Pa與1.1Pa,是以在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,若是此時系統(tǒng)內的不凝性氣體分壓可以輕忽不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以必定的流速定向地達到凝固器概況結成冰霜。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積根底不變,極易溶于水而恢答復答復狀。
氣體分子在兩次延續(xù)碰撞之間所走的間隔稱為均勻自由程,它與壓力成反比。
冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表節(jié)制系統(tǒng)所組成。真空系統(tǒng)為升華干燥倉成立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料供給升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室供給所需的冷量。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。此法的短處短處是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將活絡地凝固在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超出凝固器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏日出格較著。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個斗勁周全的體味。
物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態(tài)),同時冰晶均勻散布于物質中,升華過程不會因脫水而產(chǎn)生濃縮現(xiàn)象,防止了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副浸染。它的工作事理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,爾后在真空條件下使物品中的固態(tài)水分(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中消弭,使物品干燥。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,通俗的真空泵在單元時刻內抽除如此多量的體積是不成能的。物料經(jīng)前措置后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,往后在后措置車間包裝。
㈠ 制品的凍結
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒連結在顯微鏡下可見的巨細;相反慢凍時(1℃/分),組成的結晶肉眼可見。
對凍干制品的質量請求是:生物活性不變、外參觀華均勻、形態(tài)飽滿、結構安穩(wěn)、消融速度快,殘存水分低。
藥品在凍干機中預凍在兩種編制:一種是制品與干燥箱同時降溫,;此外一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃擺布,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,是以常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)物質量。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個規(guī)模,并需連結一段時刻,以待制品完整凍結。
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真空泵在凍干機中起著抽除永遠氣體的浸染,以偏護升華所必須的低壓強。凝固器現(xiàn)實上組成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機組,并可實現(xiàn)油水分袂;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況不變,有益節(jié)能;采用人工智能節(jié)制,節(jié)制精度高,獨霸便利。粗晶在升華留下較大的空位,可以前進凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的制品粒仔細膩,外觀均勻,比概況積大,多孔結構好,消融速度快,便制品的引濕性相對也要強些。
制品與凝固的溫度凡是為-25℃與-50℃。公道而有用地縮短凍干的周期在財產(chǎn)生產(chǎn)上存在較著的經(jīng)濟價值。
㈡升華的條件與速度
冰在必定溫度下的飽和蒸汽壓大于景象形象形象形象形象形象的水蒸氣分壓時便可初步升華;比制品溫更低的凝固器對水水蒸氣的抽吸與捕獲浸染,則是偏護升所必須的條件。冷凍干燥是獨霸升華的事理進行干燥的一種手藝,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,爾后在適當?shù)恼婵站跋笮蜗笮蜗笮蜗笮蜗笮蜗笙?使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥獲得的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。經(jīng)驗證實,過冷現(xiàn)象輕易產(chǎn)生至使制品溫度雖已達到共晶點。重要部件為干燥箱、凝固器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻拆卸等。
制品的凍結處于靜止狀態(tài)。凍干工藝搜羅預凍、升華和再凍干三個分階段。隨著壓力降落13.3Pa以下,均勻自由程增大105倍,使升華速度較著加速,飛離出來的水分子很少轉變本人的方面,從而組成了定向的蒸汽流。
冰的升華熱約為2822J/克,若是升華過程不供給熱量,那么制品只有降落內能來抵償升華熱,直至其溫度與凝固器溫度平衡后,升華也就遏制了 |